關(guān)于差示掃描量熱儀使用注意事項

1.為保證差示掃描量熱儀正常使用，樣品在測試溫度范圍內不能發(fā)生熱分解，與金屬鋁不起反應，無(wú)腐蝕。被測量的試樣若在升溫過(guò)程中能產(chǎn)生大量氣體，或能引起爆炸的都不能使用該差示掃描量熱儀。因此，測試前應對樣品的性質(zhì)有大概了解。

2.檢查差示掃描量熱儀所有連接是否正確，所用氣體是否充足，工具是否齊全。

3.試驗中，若選擇鋁坩堝為樣品皿，試驗的最高溫度不可超過(guò)550℃。若實(shí)驗中最高溫度超過(guò)550℃，則可選用陶瓷坩堝。

4.實(shí)驗室室溫控制在20℃-30℃，溫度較為恒定的情況下實(shí)驗結果精確度和重復性較高。室溫較高的情況下需開(kāi)空調以保證環(huán)境溫度在短期內相對恒溫。

5.為確保試驗結果的準確性，使用差示掃描量熱儀時(shí)先空燒（不放任何樣品和參比物）30分鐘左右。

6.差示掃描量熱儀長(cháng)時(shí)間不用，再次使用時(shí)，務(wù)必空燒兩到三次，可以將：溫度設為400℃，速率設為10℃/min，恒溫設為0min，按【運行】鍵。

7.坩堝底要平，無(wú)鋸齒形或彎曲，否則傳熱不良。

8.制備DSC樣品時(shí)，不要把樣品灑在坩堝邊緣，以免污染傳感器，破壞差示掃描量熱儀。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì)，避免影響實(shí)驗結果。

9.試樣用量要適宜，不宜過(guò)多，也不宜過(guò)少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過(guò)坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求，根據要求確定用量。

10.對于無(wú)機試樣可以事先進(jìn)行研磨、過(guò)篩；對于高分子試樣應盡量做到均勻；纖維可以做成1~2mm的同樣長(cháng)度；粉狀試樣應壓實(shí)。

11.坩堝放在支持器中固定位置上，試樣用量少時(shí)要均勻平鋪在坩堝底部，不要堆在一側；若試樣是顆粒，需要放在坩堝中央位置。

12.升溫速率一般情況下選擇10~20℃/min。過(guò)大會(huì )使曲線(xiàn)產(chǎn)生漂移，降低分辨力；過(guò)小測定時(shí)間長(cháng)。

13.不得使用硬物清潔樣品托及實(shí)驗區，以免對差示掃描量熱儀造成不可逆損害。

14.如果實(shí)驗區有灰塵或其他粉末狀雜物應使用洗耳球吹干凈，慎用嘴吹而迷眼。

15.實(shí)驗區污染嚴重時(shí)，可以將：溫度設為500℃，速率設為20℃/min，恒溫設為0min，按【運行】鍵。

16.采集數據的過(guò)程中應避免差示掃描量熱儀周?chē)忻黠@的震動(dòng)，嚴禁打開(kāi)上蓋，輕微的碰及差示掃描量熱儀前部就會(huì )在DSC曲線(xiàn)上產(chǎn)生明顯的峰谷。

17.不要在采集數據的過(guò)程中調節凈化氣體的流量，因為氣體流量的輕微改變會(huì )對DSC曲線(xiàn)產(chǎn)生影響。

18.實(shí)驗結束后，千萬(wàn)小心DSC的爐蓋，用鑷子輕拿輕放，避免被燙或者爐蓋損壞。

19.電源：AC220V，50HZ，功耗2000W。

20.斷開(kāi)數據線(xiàn)，關(guān)閉差示掃描量熱儀之前必須先關(guān)閉軟件。以防止聯(lián)機、通訊失誤。（此問(wèn)題在XP、SP3系統中會(huì )發(fā)現，其他系統未試驗過(guò)）。