全自動(dòng)表面張力儀是一種用物理方法代替化學(xué)方法的簡(jiǎn)單易行的測試表面張力的儀器。用其可以迅速準確地測出各種液體的表面張力值。精細化學(xué)品課程涉及的領(lǐng)域廣、內容多，幾乎覆蓋日常生活的各個(gè)方面。同時(shí)儀器分析方法通常需要使用較特殊的儀器，因其簡(jiǎn)便、快速、靈敏、準確、易實(shí)現自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn)，其應用范圍日益廣泛，已成為現代實(shí)驗化學(xué)的重要支柱。對應用化學(xué)專(zhuān)業(yè)的本科生來(lái)說(shuō)，儀器分析技術(shù)的掌握以及實(shí)際的操作運用是必不可少的。而精細化學(xué)品實(shí)驗是培養學(xué)生綜合能力的重要課程，選擇合適的實(shí)驗內容和實(shí)驗方式有利于實(shí)驗教學(xué)效果的提高。

本文采用學(xué)生自己動(dòng)手的方式，開(kāi)展表面活性劑烷醇酰胺的合成，并通過(guò)全自動(dòng)表面張力儀測定表面張力的方式進(jìn)行驗證。通過(guò)該實(shí)驗，讓學(xué)生了解表面張力儀的測試原理、測試條件及測試程序；讓學(xué)生根據儀器測試要求進(jìn)行樣品前處理，并自己動(dòng)手測試獲取測試結果。

實(shí)驗內容

1.1實(shí)驗目的

1)使用表面張力儀測定學(xué)生自制烷醇酰胺的表面張力。

2)掌握表面張力儀測定原理和使用方法。

3)熟悉表面張力儀測定樣品前處理的基本方法。

1.2實(shí)驗原理

烷醇酰胺具有良好的表面活性，是非離子表面活性劑中最重要的品種之一，是現代合成洗滌劑中重要的活性物，廣泛應用于洗滌劑、泡沫穩定劑、增稠劑、柔軟劑、防銹劑和抗靜電劑等。表面張力是表面活性劑重要的物理常數之一，經(jīng)常用它來(lái)表示表面活性劑的表面活性。

實(shí)驗所用的全自動(dòng)表面張力儀由芬蘭Kibron公司生產(chǎn)。儀器可測定-5℃～110℃范圍內液體的表面張力，量程為0～400.0 dyn/cm(1 dyn/cm=1 mN/m)，精度為0.1 dyn/cm。溶液溫度控制精確為0.1℃。BZY-1型全自動(dòng)表面張力儀采用先進(jìn)的閉環(huán)電磁力平衡測量技術(shù)，對表面張力儀的測量精度、線(xiàn)性和重復性都能達到精確高度。BZY-1型全自動(dòng)表面張力儀能方便地提供恒溫，根據其溫度范圍的不同，選擇高低溫樣品恒溫池，相應地外接CH系列的超級恒溫槽。

測量原理是當感測吊片浸入到被測液體后，吊片周?chē)蜁?huì )受到表面張力的作用，該張力會(huì )將吊片盡量地往下拉。當液體表面張力及其他相關(guān)的力與平衡力達到均衡時(shí)，感測吊片就會(huì )停止向液體內部深入。這時(shí)候，儀器的平衡感應器就會(huì )測量浸入液體的深度，并通過(guò)計算將它轉化成液體的表面張力值。

1.3測試儀器、試劑與實(shí)驗條件

1)儀器：包含全自動(dòng)表面張力儀、超級恒溫槽(CH系列，精度0.1℃)、TENSOR27傅立葉變換紅外光譜儀、玻璃皿、滴管、燒杯、酒精。

2)試劑：工業(yè)級烷醇酰胺樣品，自制烷醇酰胺溶液。

3)實(shí)驗條件：選用溶劑為蒸餾水，測試溫度在20℃～40℃范圍。

1.4實(shí)驗步驟

1.4.1烷醇酰胺的制備

在電磁攪拌器和恒溫油浴上裝一個(gè)100 mL的圓底燒瓶并安裝成蒸餾裝置，用橡膠管使接引管的出氣口與水流噴射泵連接起來(lái)。向圓底燒瓶中加入10 g月桂酸和10.5 g二乙醇胺，投入電磁攪拌子。開(kāi)動(dòng)電磁攪拌器和水流噴射泵，加熱并控制油浴溫度在130℃左右反應2 h，直至沒(méi)有水蒸出為止。停止加熱并撤去油浴，燒瓶?jì)任锪侠鋮s至接近室溫后，解除減壓狀態(tài)，得淺黃色黏稠狀液體[7]。

1.4.2樣品的表征

通過(guò)紅外光譜確認目標產(chǎn)物。

1.4.3樣品的前處理

將自制的烷醇酰胺用蒸餾水稀釋不同的濃度。

1.4.4表面張力儀測定程序

1)打開(kāi)恒溫槽電源，調節到所需的溫度并打開(kāi)循環(huán)開(kāi)關(guān)；打開(kāi)表面張力儀電源，液晶顯示屏顯示“CNSHP”，掛上吊鉤及鉑金板，按“開(kāi)/關(guān)”鍵，稍后即顯示0.0(BZY-2型的顯示0.00)，穩定30 min后即可進(jìn)行測試。

2)根據被測試樣的黏度大小，設定修正值(即當鉑金測試板接觸到被測試樣時(shí)的張力值達到該值時(shí)，升降平臺自動(dòng)停止上升)。一般經(jīng)驗參數為，低黏度試樣設定為5.0，高黏度試樣設定為8.0?？赏ㄟ^(guò)“設定1”和“設定2”按鍵設置。

3)清洗鉑金板，用手夾取鉑金板鉤子，并用流水沖洗，沖洗時(shí)應注意與水流保持一定的角度，原則為盡量做到讓水流洗干凈板的表面且不能讓水流使得板變形；用酒精燈燒鉑金板，一般為與水平面呈45°角進(jìn)行，直到鉑金板變紅為止，時(shí)間為20～30 s。

4)在玻璃皿中加入被測液體后，將玻璃皿放于樣品臺上。放樣前一定要目測一下鉑金板掛的高度，如果可能會(huì )浸入樣品中時(shí)，按“向下”按鍵，將樣品臺向下。

5)觀(guān)察液晶屏，按“去皮”按鍵作清零處理。觀(guān)察“手動(dòng)/自動(dòng)”按鍵處指示燈指示情況。如果是自動(dòng)，指示燈亮；如果是手動(dòng)，指示燈滅。按動(dòng)“手動(dòng)/自動(dòng)”按鍵，將表面張力儀調至自動(dòng)狀態(tài)。處于自動(dòng)狀態(tài)時(shí)，如上升期間鉑金板碰到被測試樣,且張力值達到修正值設定的數字(比如5 mN),升降平臺會(huì )自動(dòng)停下,否則升降平臺會(huì )升至最高點(diǎn);如下降時(shí)則會(huì )過(guò)15 s后自動(dòng)停下(再按下降鍵時(shí)會(huì )再過(guò)15 s后自動(dòng)停下)。

(6)重復性操作，按“向下”按鍵，表面張力儀樣品臺逐漸下降，鉑金板脫離被測樣品后，可先按“停止”按鍵，然后再重新按“向上”按鍵進(jìn)行測試，測得值后分析重復性效果。

1.4.5注意事項

1)測試完后鉑金板務(wù)必清洗干凈，并用酒精燈燒紅鉑金板，冷卻后收好。

2)表面張力儀在使用期間，保持玻璃皿的清潔，只有在停止測量時(shí)，才能打開(kāi)箱蓋，取出玻璃皿。

3)玻璃皿液體最好有5 mm高度，約15 mL左右。

2實(shí)驗結果與討論

2.1紅外分析

采用液膜法對學(xué)生自制樣品和工業(yè)級烷醇酰胺樣品進(jìn)行紅外光譜分析，所得紅外光譜如圖1所示。

(a)—自制烷醇酰胺(b)—工業(yè)級烷醇酰胺圖1烷醇酰胺紅外光譜圖

2.2表面張力的測定

某學(xué)生自制烷醇酰胺不同測試下表面張力測試值，如表1所示。合成的烷醇酰胺具有較強的表面活性。25℃下純水表面張力為71.9℃mN/m。當50 g水中加入0.1 g烷醇酰胺時(shí)，其表面張力顯著(zhù)降低，為27.6 mN/m。當增至0.2 g時(shí)達到最低值(27.4 mN/m)，繼續增加，反而略有增加。上述結果表明，0.2 g烷醇酰胺加入量已達到其CMC濃度。同樣，在最佳濃度下(0.2 g/50 g水)，隨著(zhù)測試溫度的升高，烷醇酰胺水溶液表面張力降低。

表1自制烷醇酰胺不同測試條件下表面張力

*表示純蒸餾水

2.3實(shí)驗結論

通過(guò)紅外譜分析得知，學(xué)生自己通過(guò)月桂酸與二乙醇胺經(jīng)?；磻?，證實(shí)合成了烷醇酰胺。通過(guò)表面張力儀對學(xué)生自制樣品烷醇酰胺水溶液表面張力的測定(測試溫度25℃下，其表面張力為27.4 mN/m)，表明學(xué)生自制樣品具有較好的降低水溶液表面張力的能力。

3實(shí)驗教學(xué)效果

本次實(shí)驗教學(xué)中，在超級恒溫槽保持溫度恒定的情況下使用BZY-1全自動(dòng)表面張力儀測定溶液的表面張力，研究了不同溫度，不同濃度烷醇酰胺水溶液表面張力的變化趨勢。實(shí)驗時(shí)，要求每位學(xué)生獨立地完成樣品前處理、掌握實(shí)驗測試程序，且要求每人測試自己合成的樣品，防止學(xué)生只看不動(dòng)手。經(jīng)過(guò)近3年的實(shí)驗教學(xué)改革，學(xué)生普遍掌握了表面張力測試法的實(shí)驗原理及其實(shí)驗分析條件的優(yōu)化。在實(shí)驗過(guò)程中，我們也強調了對表面張力儀的維護和保養，譬如每次測試時(shí)保持鉑金板和樣品槽的清潔，培養學(xué)生對儀器設備的維護概念和意識[8]。這種綜合性實(shí)驗內容的開(kāi)設，培養了學(xué)生綜合運用知識和解決實(shí)際問(wèn)題的能力。

4結束語(yǔ)

以學(xué)生自制烷醇酰胺為精細化學(xué)品實(shí)驗教學(xué)內容，通過(guò)學(xué)生獨立完成表面張力儀測試其表面張力的教學(xué)方式，使學(xué)生能很好地掌握測試原理、樣品前處理方法、測試操作流程及維護等技能。學(xué)生對所講授儀器的直觀(guān)認識，可培養其理論聯(lián)系實(shí)際和動(dòng)手操作能力[9-10]，為學(xué)生今后從事精細化工生產(chǎn)及研發(fā)提供所需知識和技能。