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表面張力儀應用案例:芳綸纖維復合材料浸潤性測量原理與步驟

來(lái)源:中國電力科學(xué)研究院有限公司 國網(wǎng)福建省電力有限公司電力科學(xué)研究院 瀏覽 62 次 發(fā)布時(shí)間:2024-07-15

芳綸復合材料被譽(yù)為全球材料皇冠上的鉆石,位列三大高性能材料之一。其產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程對我國國防建設、主導型工業(yè)項目(如大型飛機、高速列車(chē)、造船、電力、電子信息、建材等)具有至關(guān)重要的影響。在軍工領(lǐng)域、芳綸復合材料大量應用于飛機、艦船、潛艇、坦克、導彈、雷達的高性能結構件和特種電子設備。在民用領(lǐng)域,主要用于航天、航空、高速列車(chē)及汽車(chē)的高性能結構件、軌道交通、核電、水電和電網(wǎng)工程中大型電機、變壓器高端絕緣材料,建筑用高性能隔熱阻燃材料,高端電路板和印刷、醫用材料等。


由于芳綸纖維表面官能團少,與基體粘合差,因此在制備芳綸增強型復合材料時(shí)一般需要對芳綸纖維進(jìn)行表面處理,來(lái)增加芳綸纖維界面極性,改善芳綸纖維濕潤性。在材料設計和性能評估中,首先應對樹(shù)脂與纖維間浸潤性進(jìn)行評價(jià),進(jìn)而提高樹(shù)脂與纖維的相容性。


芳綸纖維增強型復合材料的浸潤性一般通過(guò)芳綸纖維的表面接觸角來(lái)表征。目前常用的測量芳綸纖維接觸角的方法為動(dòng)態(tài)接觸角測量法。但這種方法要求在測試中,纖維與液面始終保持90°角,垂直地刺破液面。因此僅適用于玻璃纖維、碳纖維等剛性纖維。而芳綸纖維質(zhì)地較軟,較難刺破液體表面,很難與液面保持垂直,致使測量誤差較大,結果并不準確。


另一種纖維接觸角的測量法是用視頻光學(xué)接觸角測量?jì)x直接觀(guān)察液滴包裹纖維或停留在纖維表面的圖像,在圖像中讀取靜態(tài)接觸角。但這種方法需要將皮升級的液滴噴射在直徑為微米級的纖維表面,設備成本高,操作難度較大。且由于液滴的重力作用和纖維的吸濕性,液滴難以在纖維上保持固定形態(tài),測量結果有一定誤差。


測量原理


在垂直條件下,液體在毛細管中上升的驅動(dòng)力為液體表面張力引起的附加壓力,此外還收到黏滯阻力和液柱重力的影響,阻止液體滲透。Washburn方程在推導過(guò)程中,根據Poiseuille公式處理了黏度影響以后,得到如下關(guān)系式:

式中:l為液體在毛細管中移動(dòng)的距離;r為毛細管半徑;t為移動(dòng)時(shí)間;∑p為液體移動(dòng)的驅動(dòng)壓力及附加壓力與重力之差;η為液體的黏度;ε為滑動(dòng)摩擦系數。


由于芳綸纖維直徑只有幾十微米,毛細管半徑r很小,毛細附加壓力遠大于液柱的重力,所以可以忽略重力的作用,液體流動(dòng),認為摩擦系數ε=0。代入附加壓力的Young-Laplace方程并積分,得到Washburn方程式:

式中:h為液體上升高度;C為常數;r為毛細管半徑;σ為液體表面張力;η為液體的黏度;θ為固體對液體的表面接觸角;t為移動(dòng)時(shí)間。


當芳綸纖維均勻地填入樣品柱,取向相同,全部近似平行于測試管管壁時(shí),得到一個(gè)可以看作由一束平行毛細管組成的樣品柱,與Washburn動(dòng)態(tài)壓力法中假設的前提條件相同,因此Washburn動(dòng)態(tài)壓力法適用于這種裝填條件下芳綸纖維接觸角的測量。


從而能夠有效地測試芳綸纖維接觸角,并給出了技術(shù)原理。試驗操作簡(jiǎn)單、重復性好、測量效果較佳。本方法能夠極大地提高對芳綸纖維增強型復合材料浸潤性的評價(jià)能力。解決了現有技術(shù)中試驗操作困難、重復性差、測量誤差大的問(wèn)題。


可選地,獲取兩組質(zhì)量相同,高度及堆積密度相同的芳綸短絲樣品柱之前,包括:


將芳綸纖維測試樣品統一裁剪成約為測試管長(cháng)度2/3的芳綸短絲樣品;


將所述芳綸短絲樣品、所述測試管及加工好的封口材料置于烘箱中,在105℃~110℃干燥2h后置于干燥器中冷卻保存。


可選地,獲取兩組質(zhì)量相同,高度及堆積密度相同的芳綸短絲樣品柱,包括:


將兩組預定重量的芳綸短絲樣品密實(shí)地裝入下端用濾紙封閉的測試管內,使所述芳綸短絲樣品取向相同,且平行于所述測試管管壁,敲擊管壁,振蕩預定時(shí)間,使芳綸短絲樣品壓實(shí),記錄高度位置,稱(chēng)重,計算堆積密度。


從而能夠有效地測試芳綸纖維接觸角,并給出了技術(shù)原理。試驗操作簡(jiǎn)單、重復性好、測量效果較佳。本方法能夠極大地提高對芳綸纖維增強型復合材料浸潤性的評價(jià)能力。解決了現有技術(shù)中試驗操作困難、重復性差、測量誤差大的問(wèn)題。


測量步驟


步驟一:將芳綸纖維測試樣品統一裁剪成約為樣品管長(cháng)度2/3的短絲。


步驟二:將測試樣品、樣品管及加工好的封口材料置于烘箱中,在105℃~110℃干燥2h后置于干燥器中冷卻保存。


步驟三:將1~2g測試樣品密實(shí)地裝入下端用濾紙封閉的測試管內,盡量使所有芳綸短絲取向相同,且平行于測試管管壁。敲擊管壁,振蕩3min,使樣品盡量壓實(shí),記錄高度位置,稱(chēng)重,計算堆積密度。


步驟四:稱(chēng)取相同質(zhì)量的芳綸短絲樣品,用同樣的方法填充一組高度及堆積密度相同的樣品柱。


步驟五:采用正己烷作為完全潤濕體,將裝有一組樣品柱的測量管垂直掛在表面張力儀的天平掛鉤上,使下端與正己烷液面距離約2mm,設定吸附時(shí)間200s,運行表面張力儀的washburn程序,進(jìn)行不少于三次的平行樣重復測量,計算樣品柱的參數β值。


步驟六:將表面張力儀中的液體更換為待測液體,將另一組樣品柱的測量管垂直掛在表面張力儀的天平掛鉤上,使下端與待測液面距離約2mm,設定吸附時(shí)間200s,運行表面張力儀的washburn程序,進(jìn)行不少于三次的平行樣重復測量,根據已測得的參數β值,計算芳綸纖維與待測液體的接觸角θ。


實(shí)施效果


取兩組樣品做對照試驗。其中對照組樣品為Kevlar 49芳綸纖維,試驗組樣品為經(jīng)過(guò)等離子體表面處理后的同型號Kevlar纖維。等離子體放電方法為常壓空氣等離子體DBD放電,等離子體功率為0.7kW,處理時(shí)間為24s。


測量方法為上述的步驟一至步驟六。測試儀器為Sigma 701表面張力儀。完全潤濕體為正己烷,待測液體為水。


測量結果如下表所示,測量結果為三次平行樣的平均值??梢?jiàn)經(jīng)等離子體表面處理后,芳綸纖維與水的表面接觸角降低16°,潤濕性提高。