合作客戶(hù)/
拜耳公司 |
同濟大學(xué) |
聯(lián)合大學(xué) |
美國保潔 |
美國強生 |
瑞士羅氏 |
相關(guān)新聞Info
-
> 如何利用全自動(dòng)表面張力儀判斷牛奶的純度？是否添加添加劑？
> 基于界面張力和表面張力測試評估商用UV油墨對不同承印紙張的表面浸潤性差異（二）
> 不同表面張力的球磨溶劑對微晶石墨粒徑的影響
> 氣溶膠固定劑PAM-b-PVTES合成路線(xiàn)及GPC、DSC、表面張力等性能測試（一）
> 探索界面張力梯度驅動(dòng)對流轉捩規律
> 超微量天平應用于粗錫中銀含量的分析檢測
> 氟硅表面活性劑(FSS)水溶液表面張力、發(fā)泡力、乳化力測定（一）
> 水性油墨的基本配方及成分
> 超低界面張力復配表面活性劑用于渤海X油田水驅后的“挖潛提采”（三）
> 熱力學(xué)模型計算MgO-B2O3-SiO2-CaOAl2O3富硼渣表面張力（二）
推薦新聞Info
-
> 生物表面活性劑產(chǎn)生菌的篩選及對PAHs污染環(huán)境的修復效果研究（一）
> 表面活性劑生物降解度測定方法種類(lèi)及表面張力法的優(yōu)勢——結果與分析、結論
> 表面活性劑生物降解度測定方法種類(lèi)及表面張力法的優(yōu)勢——摘要、實(shí)驗部分
> 炔屬二醇表面活性劑對環(huán)氧灌漿材料漿液性能、灌體的滲透性影響（二）
> 炔屬二醇表面活性劑對環(huán)氧灌漿材料漿液性能、灌體的滲透性影響（一）
> 羧酸鹽型Gemini表面活性劑GAC-31合成條件及表、界面活性研究（二）
> 羧酸鹽型Gemini表面活性劑GAC-31合成條件及表、界面活性研究（一）
> 表面張力對龍泉青瓷梅子青釉熔體表面形狀、燒成制品外觀(guān)質(zhì)量的影響（二）
> 表面張力對龍泉青瓷梅子青釉熔體表面形狀、燒成制品外觀(guān)質(zhì)量的影響（一）
> 系列脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸鹽表面活性劑制備、溶解性、表面張力及界面張力測定（二）
4種油醇烷氧基化物平衡和動(dòng)態(tài)表面張力、潤濕性、泡沫性、乳化性質(zhì)研究（二）
來(lái)源：日用化學(xué)工業(yè) 瀏覽 229 次 發(fā)布時(shí)間:2025-06-25
1.2實(shí)驗方法
1.2.1油醇烷氧基化物的合成及結構鑒定
油醇烷氧基化物的制備方法參照文獻。在高壓反應釜中加入油醇（OA）和目標產(chǎn)品質(zhì)量分數0.5%的KOH催化劑，升溫至105~110℃時(shí)，抽真空脫除系統內的水和低沸點(diǎn)物質(zhì)。用氮氣置換釜內的殘余空氣3次后，再次升溫至160℃后通入環(huán)氧乙烷開(kāi)始誘導反應。待釜內壓力降至0.3~0.4 MPa時(shí)連續導入環(huán)氧乙烷（和）環(huán)氧丙烷使系統壓力恒定，控制反釜內溫度為170~175℃。加料完畢后在該溫度下繼續反應至體系壓力不再下降，冷卻降溫后抽真空，充入氮氣出料，用冰醋酸將其中和至pH=6~8，得到樣品。
將適量的液體樣品直接滴在衰減全反射（ATR，Attenuated Total Reflectance）晶體的表面，采用傅里葉紅外光譜儀以ATR模式進(jìn)行紅外表征；采用核磁共振波譜儀進(jìn)行1H NMR測定，內標為四甲基硅烷，溶劑為氘代氯仿。
1.2.2表面張力
平衡表面張力：用純水配制一定濃度的樣品溶液，靜置過(guò)夜后待用。在（25±0.1）℃時(shí)，采用連續吊環(huán)法測定其表面張力。每次測定前采用超純水標定儀器，超純水的表面張力在（72.0±0.3）mN/m范圍之內。每個(gè)樣品重復測定3次，取平均值。
動(dòng)態(tài)表面張力：用純水配制一定濃度的樣品溶液，靜置過(guò)夜后待用。采用德國Krüss公司的最大泡壓法表面張力測定儀測定各樣品在不同濃度下的動(dòng)態(tài)表面張力曲線(xiàn)，測定溫度為（25±0.1）℃，測量的有效表面時(shí)間為2~200 s。
1.2.3潤濕性能
參照GB/T 11983—2008《表面活性劑潤濕力的測定浸沒(méi)法》，采用帆布沉降實(shí)驗，對樣品進(jìn)行潤濕性測定。記錄帆布浸入溶液到完全潤濕開(kāi)始下沉的時(shí)間，重復5次取平均值。
1.2.4乳化性能
將0.01 mol/L表面活性劑水溶液40 mL和等體積的液體石蠟置于100 mL具塞量筒中，上下猛烈振蕩10次，靜置60 s，重復5次，記錄（25.0±0.1）℃時(shí)分出10 mL水所需時(shí)間，測3次取平均值。
1.2.5泡沫性能
使用去離子水配制0.01 mol/L的表面活性劑水溶液，添加至DFA100動(dòng)態(tài)泡沫儀的測試圓筒內，恒溫至25℃，設定氣流速度150 mL/min，鼓氣時(shí)間30 s，記錄泡沫高度和半衰期。
1.2.6液晶型乳液的制備及表征
液晶型乳液的制備：分別將1 g油醇烷氧基化物溶于35 g的超純水中溶解得到水相，將4 g鯨蠟硬脂醇加入到10 g的液體石蠟中得到油相，將上述水相和油相混合，75℃時(shí)使用高速分散器以10 000 r/min的速度均質(zhì)5 min，靜置冷卻后得到乳液。
采用LxPOL偏光顯微鏡對乳液的形貌進(jìn)行觀(guān)察，利用小角X射線(xiàn)散射儀對乳液進(jìn)行SAXS譜圖測定，采用高級流變儀對乳液的流變學(xué)特性進(jìn)行分析。
偏光顯微鏡（POM）：在載玻片上涂抹少量的待測樣品，用蓋玻片輕輕按壓使其盡可能薄，采用偏光顯微鏡對明場(chǎng)和偏振光下的樣品進(jìn)行觀(guān)察。采用Nano Measurer軟件分析乳液液滴尺寸，并繪制乳液液滴粒徑分布圖。
小角X射線(xiàn)散射（SAXS）：X射線(xiàn)源為tweezer-filtered Cu Kα輻射，X射線(xiàn)波長(cháng)0.154 nm，管電壓為50 kV，管電流為40 mA，溫度為25℃。
流變性：設置應變范圍為0.1%~100%，固定頻率為1 Hz進(jìn)行應變掃描；據應變掃描結果，在線(xiàn)性黏彈區，使剪切速率從0.1 s-1增加到100 s-1進(jìn)行黏度曲線(xiàn)測試。測試溫度為25℃。
2結果與討論
2.1結構鑒定
圖1（a）為原料OA和產(chǎn)物油醇氧基化物的FT-IR譜圖。由圖可見(jiàn)，與原料OA相比，油醇烷氧基化物在1 295 cm-1處都有吸收峰，此峰為C-O-C醚鍵的伸縮振動(dòng)吸收峰；在1 100 cm-1都有強的吸收峰，此峰為醚鍵的不對稱(chēng)伸縮振動(dòng)吸收峰；在942 cm-1都有吸收峰，此峰為醚鍵的對稱(chēng)伸縮振動(dòng)吸收峰。由FT-IR譜圖可知，原料OA發(fā)生了烷基化反應。
圖1油醇烷氧基化物的結構鑒定。（a）FT-IR譜圖;（b）和（c）1H NMR譜圖
圖1（b，c）為原料OA和產(chǎn)物油醇烷氧基化物的1H NMR譜圖。由1H NMR圖得到的油醇烷氧基化物的表征信息如下：
OE3:1H NMR（CDCl3，TMS）δppm:0.88（t，2.94H，-CH3），1.25~1.57（m，24.45H，-CH2），2.00~2.75（m，3.86H，-CH2CH=CHCH2），3.45~3.72（m，13.37H，-CH2-CH2-O-），5.35（m，1.30H，-CH=CH-）。
OE5:1H NMR（CDCl3，TMS）δppm:0.88（t，2.82H，-CH3），1.25~1.57（m，24.48H，-CH2），2.00~2.85（m，4.05H，-CH2CH=CHCH2），3.42~3.70（m，20.60H，-CH2-CH2-O-），5.34（m，1.22H，-CH=CH-）。
OE7:1H NMR（CDCl3，TMS）δppm:0.86（t，2.99H，-CH3），1.24~1.55（m，24.43H，-CH2），1.99~2.91（m，3.61H，-CH2CH=CHCH2），3.44~3.71（m，29.01H，-CH2-CH2-O-），5.33（m，1.24H，-CH=CH-）。
OE3P3:1H NMR（CDCl3，TMS）δppm:0.86（t，3.00H，-CH3），1.10~1.55（m，34.52H，-CH2，-CHCH3），1.94~2.15（m，2.84H，-CH2CH=CHCH2），3.14~3.92（m，23.94H，-CH2-CH2-O-CH2CH（CH3）O-），5.33（m，1.28H，-CH=CH-）。
油醇烷氧基化物的結構通式及分子中質(zhì)子所處化學(xué)環(huán)境標記如下：
以OE3P3為例進(jìn)行油醇烷氧基化物的烷氧基加合數計算。表1列出了OE3P3分子中的部分質(zhì)子在1H NMR譜圖中的積分面積及烷氧基平均加合數，依據式（1）和（2）計算可得EO（m）和PO（n）的平均加合數：
表1 OE3P3分子中的部分質(zhì)子在1H NMR譜圖中的積分面積及烷氧基的平均加合數
通過(guò)計算得出m和n值分別為2.9和3.5。采用同樣的方法計算得出OE3、OE5和OE7的實(shí)際烷氧基加合數分別為2.8，4.7和6.8。
綜合FT-IR與1H NMR的數據分析，可以看出目標產(chǎn)物油醇烷氧基化物已經(jīng)成功被合成。