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氟硅表面活性劑(FSS)水溶液表面張力、發(fā)泡力、乳化力測定(二)
來(lái)源:陜西科技大學(xué)學(xué)報 瀏覽 723 次 發(fā)布時(shí)間:2025-01-22
1.2.2氟硅表面活性劑的制備
按n(Si-H)∶n(C=C)=1∶1比例將FPHMS和F6以及溶劑異丙醇加入裝有攪拌器、回流冷凝管和溫度計的四口燒瓶中,通N2,攪拌15 min,然后升溫至70——90℃,再滴加氯鉑酸醇溶液(以鉑計,占總單體質(zhì)量分數的4.0×10-5),并保溫反應4——6 h后,于90℃、60 kPa真空脫低沸物30 min,冷卻,得淺褐色至褐色透明液體,即氟硅表面活性劑(FSS),其黏度為850 mPa·s,并溶于冷、熱水。反應式為:
1.3結構表征、表面活性和物性測定
紅外光譜(IR):用德國布魯克公司的VECTOR-22型傅里葉紅外光譜儀進(jìn)行測試,KBr涂膜法制樣。
表面張力:用芬蘭Kibron公司的表面張力儀測定。
泡沫性能:用振蕩法測定,即室溫(25℃)下,在100 mL具塞量筒中加入30 mL質(zhì)量分數為0.5%或0.1%的待測溶液,用力振蕩10次,記錄泡沫和液體的總體積。靜置5 min,記錄泡沫體積。發(fā)泡力和穩泡性計算公式:
増溶力:用搖蕩法測定,即取質(zhì)量分數為0.5%的待測液20 mL于錐形瓶中,在室溫邊搖動(dòng)邊滴加苯,至溶液出現混濁。繼續搖動(dòng)10 s混濁不再消失,記錄消耗苯的質(zhì)量(g)。増溶力X(以每克0.5%的溶液所增溶的苯的質(zhì)量分數表示)計算公式:
式中,m為0.5%的溶液所增溶的苯的質(zhì)量數(g);V為測定時(shí)所用0.5%的溶液的體積(L);c為0.5%的待測液的濃度(g·L-1)。
乳化力:用振蕩法測定,即取質(zhì)量分數為0.5%的待測液3 mL于帶有刻度的小試管中,再加入3 mL的50#機油(或煤油、苯),蓋緊塞子,上下猛烈震動(dòng)10次后靜置,記錄水相分出1 mL時(shí)所需的時(shí)間。
在硬水中的穩定性:參照GB 7381-87介紹方法進(jìn)行測定。即取15支比色管平均分為三組,記作S1、S2、S3,分別用硬水溶液S1(硬度為每升含120.24 mgCa2+)、硬水溶液S2(硬度為每升含180.36 mgCa2+)、硬水溶液S3(硬度為每升含240.48 mgCa2+)稀釋至規定體積50 mL,搖勻后觀(guān)察液體外觀(guān)評定其穩定性:清晰為5,乳色為4,混濁為3,少量沉淀或凝聚物為2,大量沉淀或凝聚物為1.再按規定計算分值和評判穩定性。
2結果與討論
2.1產(chǎn)物結構表征
中間體FPHMS、產(chǎn)物FSS的紅外光譜見(jiàn)圖1.
圖1 FSS和FPHMS的IR譜
由圖1可知,FPHMS在2965 cm-1——2873 cm-1(m,vC-H,CH3、CH2)、1456 cm-1——1400 cm-1峰分別是CH3、CH2中C-H的伸縮振動(dòng)和彎曲振動(dòng)吸收峰;1367 cm-1、1210 cm-1(m,vC-F,CF3)為C-F伸縮振動(dòng)峰,表明FPHMS分子中含三氟丙基單元;1262 cm-1[s,δC-H,Si(CH3)3,Si(CH3)2,SiCH3]、840 cm-1[s,vSi-C,Si(CH3)3,Si(CH3)2]、800 cm-1[s,vSi-C,Si(CH3)2]和763 cm-1[w,vSi-C,Si(CH3)3]峰為(CH3)3SiO-、~Si(CH3)2-、~SiCH3-鏈節的特征吸收峰;另外,1027 cm-1——1068 cm-1為特有的鏈狀Si-O-Si兩個(gè)伸縮振動(dòng)峰,說(shuō)明D4、D3F、D4H和MM間的開(kāi)環(huán)聚合反應確實(shí)發(fā)生。據此初步檢測中間體FPHMS合成成功。