華北電力大學(xué)先進(jìn)堆關(guān)鍵技術(shù)研究室(NCEPU ART Lab)成員賀彥，在核科學(xué)與工程發(fā)表題為"基于最大氣泡壓力法的液態(tài)堿金屬密度和表面張力測量"的文章。該文章給出了液態(tài)鋰密度和表面張力與溫度的經(jīng)驗關(guān)系式，并給出相應實(shí)驗建議，對高溫液態(tài)堿金屬的密度及表面張力開(kāi)展高精度測量提供參考。

本文以金屬鋰為被測介質(zhì)，基于最大氣泡壓力法對液態(tài)堿金屬的密度和表面張力進(jìn)行了實(shí)驗研究。研制了一種可同時(shí)測量高溫下液態(tài)堿金屬密度及表面張力的測量裝置。利用該裝置測量了200～650℃溫度范圍內液態(tài)鋰的密度和表面張力，通過(guò)實(shí)驗結果與文獻參考值進(jìn)行對比來(lái)驗證方法的有效性。同時(shí)分析了鼓泡速度、毛細管內徑對測量結果的影響。

實(shí)驗裝置

下圖為本文設計的測量裝置原理示意圖與實(shí)物圖，該裝置主要由4個(gè)系統組成：氣路系統、毛細管升降系統、加熱恒溫系統以及數據采集系統。

圖1原理示意圖

圖2裝置實(shí)物圖

實(shí)驗流程

被測材料為鋰粒，純度為99.974%，總金屬雜質(zhì)為260×10-6。鼓泡所用氣體為高純氬氣，純度≥99.999%，符合GB/T 4842—2017標準。為避免高溫環(huán)境下雜質(zhì)對實(shí)驗結果的影響，將實(shí)驗臺架放置在充氬氣環(huán)境的手套箱內，箱內壓力為+200～400Pa，氧含量小于0.5×10-6，水含量小于0.2×10-6。實(shí)驗基本流程如圖3所示。

圖3實(shí)驗基本流程圖

需要注意的是，由于液態(tài)鋰高溫下化學(xué)性質(zhì)活潑，即便在手套箱氬氣環(huán)境下，它也可能與盛裝容器材料發(fā)生反應生成雜質(zhì)，因此在實(shí)驗中應及時(shí)去除漂浮在坩堝表面的雜質(zhì)。圖4為實(shí)驗中在毛細管內通入氬氣后液態(tài)鋰的鼓泡圖。

圖4液態(tài)鋰的鼓泡圖

結果分析

實(shí)驗結果的準確性由最終計算使用的物理參數所涉及的誤差控制，各參數的測量精度如表1所示。

表1各參數測量精度

在測量過(guò)程中，假設毛細管升降高度誤差為0.1mm，最大壓力測量誤差為1Pa，在最終計算結果中，密度和表面張力誤差均為1%。分別使用5種不同內徑的毛細管（2.08mm，2.30 mm，2.46 mm，2.56 mm，2.72 mm）進(jìn)行了多組實(shí)驗，得到不同管徑下溫度為200～650℃范圍內的壓差數據，溫度間隔為25℃。

圖5不同管徑密度實(shí)驗值

上圖5給出了溫度T在200～650℃范圍內，使用不同管徑毛細管測量的液態(tài)鋰密度實(shí)驗值及其擬合曲線(xiàn)?？芍?，擬合結果具有良好線(xiàn)性度。各個(gè)溫度點(diǎn)的密度實(shí)驗結果偏差小于±5 kg/m3，相對誤差為±1%，且實(shí)驗結果均在線(xiàn)性擬合95%預測帶中，其中預測帶表示對多次實(shí)驗結果分析，充分考慮實(shí)驗偶然誤差，單次實(shí)驗結果在預測帶之間，說(shuō)明實(shí)驗結果具有較好可信度。

圖6不同管徑表面張力實(shí)驗值

上圖6給出了溫度T在200～650℃范圍內，使用不同管徑毛細管測量的液態(tài)鋰表面實(shí)驗值及其擬合曲線(xiàn)?？芍?，擬合結果具有良好線(xiàn)性度。各個(gè)溫度點(diǎn)的密度實(shí)驗結果偏差小于±5 mN/m，相對誤差為±1.4%，且實(shí)驗結果均在線(xiàn)性擬合95%預測帶中，說(shuō)明實(shí)驗結果具有較好可信度。

表2不同管徑下的液態(tài)鋰表面張力實(shí)驗偏差

不同管徑毛細管在不同溫度下實(shí)驗結果偏差如上表2所示?？芍?，2.72 mm內徑毛細管與基準值偏差最大，且在不同溫度的實(shí)驗偏差波動(dòng)也是最大，從表中結果可以得出，隨著(zhù)毛細管內徑增大，實(shí)驗結果偏差和偏差波動(dòng)隨之增大。而2.08mm、2.30mm、2.48mm三個(gè)管徑的偏差相差不大，且從低溫到高溫偏差范圍波動(dòng)較小。因此，在均勻鼓泡下，實(shí)驗使用的毛細管管徑應控制在2.0～2.5mm。

總結

本文以金屬鋰為被測介質(zhì)，研究了一種基于最大氣泡壓力法的堿金屬密度和表面張力測量技術(shù)。利用研制的實(shí)驗裝置，在200～650℃溫度范圍內，分別使用5種不同管徑的毛細管進(jìn)行了多次測量，并與公認的文獻參考值做了對比分析，結果表明：

（1）密度實(shí)驗結果平均偏差為0.47%，表面張力結果平均偏差為0.93%，且兩者的擬合結果均具有良好線(xiàn)性度。

（2）鼓泡速度和毛細管內徑對表面張力測量有較明顯的影響。鼓泡速度過(guò)快會(huì )使表面張力測量值變??；而當毛細管內徑小于2.5 mm時(shí)測量結果趨于穩定且波動(dòng)較小。

（3）鼓泡速度和毛細管內徑對鋰密度測量影響不明顯。