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改性環(huán)氧樹(shù)脂乳液型碳纖維上漿劑制備、表面張力、黏度等性能測試（三）
來(lái)源：石油化工技術(shù)與經(jīng)濟 瀏覽 299 次 發(fā)布時(shí)間:2024-12-11
2.3不飽和酯改性環(huán)氧樹(shù)脂上漿劑對碳纖維的影響
2.3.1上漿劑制備原理與組成結構
針對不同復合材料基體樹(shù)脂界面結合能力的需求，上海石化開(kāi)發(fā)了不飽和酯改性環(huán)氧樹(shù)脂上漿劑，采用反丁烯二酸和甲苯二異氰酸酯共聚改性雙酚S環(huán)氧樹(shù)脂，引入不飽和官能團增強樹(shù)脂的界面通用性，引入聚醚基團增強水溶性，并通過(guò)有機氟表面活性劑外乳化等方法，制備了具備通用性的不飽和酯改性環(huán)氧樹(shù)脂乳液型上漿劑。
測試結果表明，核磁共振譜圖在2.8×10-6、3.8×10-6、4.5×10-6、6.9×10-6等處表明含有環(huán)氧、羥基、醚、不飽和雙鍵等基團，紅外光譜在935 cm-1、1 104 cm-1、1 719cm-1、3 355cm-1處出現環(huán)氧、羥基、醚、聚氨酯等特征吸收峰，可見(jiàn)上漿劑組分結構中含有環(huán)氧基、羥基、醚、不飽和雙鍵、異氰酸酯等多種功能性基團，和環(huán)氧樹(shù)脂、酚醛樹(shù)脂、雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂、聚酰胺樹(shù)脂等常用復合材料基體樹(shù)脂均具備良好的界面結合力，通用性良好。
2.3.2上漿劑乳液的性能評價(jià)
制備的不飽和酯改性環(huán)氧樹(shù)脂上漿劑乳液的性能測試結果見(jiàn)表5，粒徑及分布測試結果見(jiàn)圖5。
由表5結果可見(jiàn)：不飽和酯改性環(huán)氧樹(shù)脂上漿劑為微乳液，平均粒徑更小，離心沉淀量低，更易長(cháng)時(shí)間儲存應用；可在較寬的pH范圍內保持穩定，熱失重程度小，耐溫性高，可滿(mǎn)足各種不同復合材料樹(shù)脂基體高溫、中溫、低溫加工工藝的需求。
2.3.3上漿劑對碳纖維性能的影響
采用制備的不飽和酯改性環(huán)氧樹(shù)脂上漿劑制備的上漿碳纖維，其表面X射線(xiàn)光電子能譜(XPS)分析測試結果見(jiàn)表6所示。采用進(jìn)口環(huán)氧樹(shù)脂、酚醛樹(shù)脂和雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂上漿劑后，上漿碳纖維的界面剪切強度分別為150.7 MPa、122.9 MPa、149.0 MPa；采用環(huán)氧樹(shù)脂、酚醛樹(shù)脂和雙馬來(lái)酰亞胺等不飽和酯改性環(huán)氧樹(shù)脂上漿劑上漿后，上漿碳纖維的界面剪切強度分別為173.0 MPa、157.7 MPa、184.8 MPa。
X射線(xiàn)光電子能譜分析測試結果表明，上漿后碳纖維表面由非極性轉變?yōu)闃O性，C含量大幅降低，O含量顯著(zhù)提高。與進(jìn)口碳纖維相比，不飽和酯改性環(huán)氧樹(shù)脂上漿碳纖維具有更高的O含量，表明不飽和酯改性環(huán)氧樹(shù)脂上漿劑的極性官能團含量更多。
界面剪切強度測試結果表明，與進(jìn)口上漿劑相比，不飽和酯改性環(huán)氧樹(shù)脂上漿碳纖維與環(huán)氧樹(shù)脂、酚醛樹(shù)脂、雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂的界面性能均有顯著(zhù)提高。
采用進(jìn)口上漿劑和不飽和酯改性環(huán)氧樹(shù)脂上漿劑制備的上漿碳纖維復合材料斷裂截面見(jiàn)圖6～7。
復合材料斷裂截面圖顯示，采用進(jìn)口上漿劑制備的碳纖維在部分區域未能有效吸附上漿劑組分，出現纖維的滑脫和粘連等不良現象。采用不飽和酯改性環(huán)氧樹(shù)脂上漿劑制備的碳纖維表面均勻涂覆上漿劑高分子，并與酚醛基體樹(shù)脂粘結成一體，纖維很難從樹(shù)脂中滑脫，界面結合性能良好。測試結果表明，不飽和酯改性環(huán)氧樹(shù)脂上漿劑能有效改善上漿碳纖維與不同基體樹(shù)脂的適用性，具有更好的通用性。
3結論
(1)聚氨酯改性環(huán)氧樹(shù)脂上漿劑，其樹(shù)脂結構含有活性環(huán)氧基團和極性氨基甲酸酯鍵，環(huán)氧組分提供了基本的集束和擴幅能力，聚氨酯結構大幅度提高了纖維集束、耐磨和韌性，并且容易通過(guò)異氰酸酯組分用量的調節，進(jìn)行針對性的改善和優(yōu)化，上漿碳纖維加工性能達到同類(lèi)進(jìn)口纖維水平。同時(shí)，該上漿劑不需要在后期添加集束劑和現場(chǎng)二次混合，水性乳液上漿劑的應用穩定性良好，碳纖維上漿浸潤性好，有利于碳纖維的工業(yè)化穩定生產(chǎn)。
(2)聚酯改性環(huán)氧樹(shù)脂碳纖維乳液上漿劑，主成分由聚酯多元醇和環(huán)氧樹(shù)脂組合而成，同時(shí)含有具有優(yōu)異的乳化性能和極低的浸潤性能的雙酚A聚醚陰離子表面活性劑，實(shí)現了上漿劑的超低表面張力和快速上漿，顯著(zhù)改善上漿均勻性，有效提高生產(chǎn)效率和產(chǎn)品穩定性。
(3)不飽和酯改性環(huán)氧樹(shù)脂碳纖維乳液上漿劑，采用不飽和酸和多異氰酸酯共聚改性環(huán)氧樹(shù)脂、有機氟表面活性劑外乳化，上漿劑組分結構中含有環(huán)氧基、羥基、醚、不飽和雙鍵、異氰酸酯等多種功能性基團，上漿后的碳纖維與環(huán)氧樹(shù)脂、酚醛樹(shù)脂、雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂等常用復合材料基體樹(shù)脂均具備優(yōu)異的界面結合力、良好的通用性，具有廣闊的工業(yè)應用前景。
(4)聚氨酯改性環(huán)氧樹(shù)脂、聚酯改性環(huán)氧樹(shù)脂、不飽和酯改性環(huán)氧樹(shù)脂系列碳纖維專(zhuān)用上漿劑，可以進(jìn)一步滿(mǎn)足國內外碳纖維及復合材料制備廠(chǎng)家的需求，培育和引導與自身碳纖維產(chǎn)品特色相配合的功能助劑產(chǎn)業(yè)，全面提升上海石化在我國新材料產(chǎn)業(yè)鏈的競爭力和影響力。
改性環(huán)氧樹(shù)脂乳液型碳纖維上漿劑制備、表面張力、黏度等性能測試（一）