1.2溶液的配制和膠膜的制備

莫高窟壁畫(huà)可溶鹽的分析研究表明，古代壁畫(huà)地仗中所含離子主要有Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cl-、SO和NO等，同時(shí)硫酸鈉和氯化鈉是造成壁畫(huà)酥堿的主要可溶鹽。因此，主要選用硫酸鈉來(lái)評估鹽對硅丙乳液性能的影響，氯化鈉、硝酸鉀和氯化鉀用來(lái)協(xié)助評估鹽對硅丙乳液凍融穩定性的影響。以水為溶劑，根據后文1.6.2節中固含量數值配制質(zhì)量分數為0.5%~15%（間隔質(zhì)量分數為0.5%）的硅丙乳液待用；以質(zhì)量分數1%硫酸鈉的水溶液為溶劑，配置質(zhì)量分數為1%~15%（間隔質(zhì)量分數為0.5%）的硅丙乳液水溶液待用，簡(jiǎn)寫(xiě)為“硅丙乳液-硫酸鈉”；分別以質(zhì)量分數為1%的氯化鈉、氯化鉀、硝酸鉀的水溶液為溶劑，配置質(zhì)量分數為1%的硅丙乳液的水溶液待用。

分別量取1.5 mL質(zhì)量分數為3%的硅丙乳液和質(zhì)量分數為3%的硅丙乳液-硫酸鈉于培養皿中，灘涂使其厚度約為1 mm，在室溫下蒸發(fā)成膠膜，再于35℃恒溫箱中干燥48 h。

1.3制作試塊

試塊制作參照莫高窟壁畫(huà)傳統制作工藝，粗泥層以澄板土、沙、麥稈和蒸餾水（質(zhì)量比為64∶36∶1.5∶25）為原料攪拌混合均勻，填充壓實(shí)至模具底部，厚度約為1.1 cm；細泥層以澄板土、沙、麻和蒸餾水（質(zhì)量比為64∶36∶1.5∶25）為原材料攪拌混合均勻，分次涂抹至粗泥層表面，厚度約為0.3 cm，室溫放置；試塊干燥后，白粉層以碳酸鈣、明膠（質(zhì)量比為92∶8）為原料溶解在適量水中，充分研磨、混合并涂刷至細泥層表面；顏料層的繪制采用石青、石綠、鉛丹、朱砂、鐵紅、雄黃和方解石7種礦物顏料，每種顏料分別與明膠以質(zhì)量比為92∶8溶解在適量水中，充分研磨，使明膠與顏料混合均勻并涂刷至白粉層表面。最終制作成直徑約為9 cm，整體厚度約為1.5 cm的顏料試塊待用。

1.4模擬起甲試塊及修復老化

起甲病害試塊模擬條件的設置以起甲病害產(chǎn)生機理為基礎，采取環(huán)境極限值的方法。將制作好的試塊55℃烘箱干燥3 h，取出后采用噴霧的方式打濕試塊表層，稍干后，繼續在55℃烘箱干燥3 h，如此循環(huán)直至顏料層起甲。根據莫高窟洞窟壁畫(huà)修復常用工作濃度，選取質(zhì)量分數為2.5%的硅丙乳液對起甲試塊進(jìn)行加固修復。加固修復完成后，放入恒溫恒濕箱內進(jìn)行循環(huán)老化實(shí)驗（溫度為25℃時(shí)，相對濕度為80%，放置6 h；溫度為55℃時(shí)，相對濕度為30%，放置6 h）。高濕、低濕為一個(gè)小循環(huán)，共循環(huán)20次。

1.5模擬酥堿試塊及修復老化

制作模擬試塊時(shí)，分別在粗泥層和細泥層中加入1%的Na2SO4（Na2SO4占沙土總質(zhì)量的1%），不進(jìn)行白粉層和顏料層的涂刷。待試塊干燥后發(fā)現表面出現酥堿現象。繼續選用質(zhì)量分數2.5%的硅丙乳液對其進(jìn)行加固修復。隨后進(jìn)行1.4節中的高濕、低濕循環(huán)老化實(shí)驗，共循環(huán)12次。

1.6性能測試

1.6.1乳液外觀(guān)

將乳液刮涂在玻璃片上，觀(guān)察乳液樣品的顏色是否為白色泛藍光，乳液是否為均相，有無(wú)顆粒等物理性狀。

1.6.2固含量的測定

固含量是修復壁畫(huà)時(shí)，配置低濃度工作乳液的主要依據之一。采用質(zhì)量法測定乳液固含量（W），計算公式為：

（1）

式中，m0為表面皿的質(zhì)量（g）；m1為表面皿和待測乳液的總質(zhì)量（g）；m2為干燥后的總質(zhì)量（g）。經(jīng)過(guò)3次重復測定，測得硅丙乳液的固含量為50.3%。

1.6.3膠膜吸水率測定

取2 cm×2 cm的干膠膜，稱(chēng)質(zhì)量，記為m3（g）；然后在蒸餾水中浸泡，每隔5 min后取出，用濾紙吸去表面水后，稱(chēng)質(zhì)量，記為m4（g）。按照式（2）計算膠膜吸水率（W）：

（2）

1.7乳液穩定性測試

1.7.1稀釋穩定性和鈉離子穩定性

取1.2節中配置的質(zhì)量分數為1%、2%和3%的硅丙乳液-硫酸鈉于小瓶中，室溫放置72 h，觀(guān)察分層現象，若無(wú)分層，表示乳液的稀釋穩定性和鈉離子穩定性好。

1.7.2凍融穩定性

取1.2節中配置的質(zhì)量分數為1%硅丙乳液和含有不同鹽的質(zhì)量分數為1%的硅丙乳液各15 mL于小瓶，密封后置于-17℃下8 h，然后在（25±1）℃下解凍6 h，觀(guān)察分層現象，若無(wú)分層，表示乳液凍融穩定性好。

1.7.3機械穩定性

將質(zhì)量分數為1%、2%和3%的硅丙乳液裝入離心管內，以4000 r/min離心30 min，觀(guān)察分層現象，若無(wú)分層，則乳液機械穩定性好。

1.7.4貯存穩定性

將適量硅丙乳液密封，室溫放置，每隔7 d觀(guān)察乳液是否有分層現象，若無(wú)分層，則表示貯存穩定性好。

1.7.5熱穩定性

將質(zhì)量分數為1%、2%和3%的硅丙乳液樣品裝入小瓶中，密封后放入50℃烘箱中保溫12 h后，冷卻至室溫，觀(guān)察是否有分層的現象，若無(wú)分層，則表示乳液穩定性好。