合作客戶(hù)/
拜耳公司 |
同濟大學(xué) |
聯(lián)合大學(xué) |
美國保潔 |
美國強生 |
瑞士羅氏 |
相關(guān)新聞Info
-
> 助劑臨界膠束濃度對芒果細菌性角斑病防治藥劑表面張力的影響（三）
> 基于表/界面張力儀研究不同材料在滲吸驅油中的應用
> 液體分布器設計與表面張力有何關(guān)聯(lián)之處
> 接觸角遲滯時(shí)氣~液界面張力的溫度敏感性對液滴蒸發(fā)過(guò)程的影響——引言
> 觸感點(diǎn)陣文字盲人印刷時(shí)，如何控制UV油墨表面張力流平時(shí)間
> 基于界面張力弛豫法探討疏水改性聚合物與石油酸和瀝青質(zhì)間的相互作用（二）
> SAW作用下的液膜鋪展實(shí)驗：引入活性劑濃度對分離壓和表面張力的影響
> 水的表面為什么會(huì )有張力？表面張力的形成與影響因素
> 表面活性劑是否對斥水性土壤的潤濕性有影響？——結論、致謝！
> 不同溫度下水的蒸氣壓、蒸發(fā)焓及表面張力
推薦新聞Info
-
> 免罩光水性素色面漆配方、制備方法及步驟
> 固體、鹽溶液表面張力測量及與其在潔凈硅橡膠表面接觸角的關(guān)系研究（三）
> 固體、鹽溶液表面張力測量及與其在潔凈硅橡膠表面接觸角的關(guān)系研究（二）
> 固體、鹽溶液表面張力測量及與其在潔凈硅橡膠表面接觸角的關(guān)系研究（一）
> 電場(chǎng)處理水浮力、及與普通水的表面張力系數測定
> 軟物質(zhì)褶皺形成機制新發(fā)現：液體浸潤、表面張力與接觸線(xiàn)釘扎效應
> LB膜技術(shù)在界面相互作用研究中的應用
> LB膜技術(shù)在生物基材料改性中的應用
> 重軌鋼中氧、硫含量、夾雜物形核率、聚集與界面張力的關(guān)系（四）
> 重軌鋼中氧、硫含量、夾雜物形核率、聚集與界面張力的關(guān)系（三）
氣溶膠固定劑PAM-b-PVTES合成路線(xiàn)及GPC、DSC、表面張力等性能測試（二）
來(lái)源：精細化工 瀏覽 580 次 發(fā)布時(shí)間:2025-03-05
1.2.2大分子鏈轉移劑PAM-CTA的制備
PAM-CTA合成路線(xiàn)如下所示：
在500 mL四口燒瓶中加入200 g無(wú)水乙醇、10 g（0.14 mol）AM和一定量DBTTC〔其中，n(AM)∶n(DBTTC)=100∶1、200∶1、300∶1、500∶1、700∶1、1000∶1〕，超聲混合均勻后再加入0.0231 g（0.14 mmol）AIBN，然后在70℃下反應8 h。反應結束后，趁熱出料，過(guò)濾。在超聲條件下，用正己烷洗滌沉淀，過(guò)濾，重復數次，除去未反應完全的反應物，在45℃下真空干燥24 h，得到淡黃色的PAM-CTA固體粉末。將上述不同n(AM)∶n(DBTTC)制得的產(chǎn)物依次命名為PAM-CTA-1、PAM-CTA-2、PAM-CTA-3、PAM-CTA-4、PAM-CTA-5、PAM-CTA-6。
1.2.3雙親性嵌段共聚物PAM-b-PVTS的合成PAM-b-PVTES合成路線(xiàn)如下所示：
在500 mL四口燒瓶中加入300 g無(wú)水乙醇、0.0231 g（0.14 mmol）AIBN和10.0816 g（0.28 mmol）PAM-CTA-4，用超聲波將PAM-CTA-4混合均勻分散，再加入VTES〔其中，n(VTES)∶n(AM)=5∶100、10∶100、15∶100、20∶100〕，在70℃下反應8 h。反應結束后趁熱出料，過(guò)濾。在超聲條件下，用正己烷洗滌沉淀，過(guò)濾，重復數次，在45℃真空干燥24 h，得到PAM-b-PVTES固體粉末。將上述不同n(VTES)∶n(AM)制得的產(chǎn)物依次命名為PAM-b-PVTES-1、PAM-b-PVTES-2、PAM-b-PVTES-3、PAM-b-PVTES-4。
1.3結構表征與性能測試
1.3.1結構表征
FTIR測試：采用溴化鉀壓片法進(jìn)行FTIR測試。1HNMR測試：DBTTC采用氘代丙酮作溶劑，PAM-CTA-4和PAM-b-PVTES-2采用重水作為溶劑。
1.3.2性能測試
DSC測試：測試溫度在0~220℃之間，升溫速率為20℃/min，測試氣氛為N2，第一次升溫到220℃后，為了消除樣品的熱歷史，按照20℃/min速率降溫到–20℃，隨后對樣品進(jìn)行第二次升溫，升溫速率20℃/min，N2氣氛。GPC測試：以水為流動(dòng)相，聚苯乙烯（PS）為標準樣品，測試共聚物的相對分子質(zhì)量及其分布。黏度測試：配制固含量為20%的共聚物水溶液，在恒溫（25℃）下測定其黏度，結果為6次測試的平均值。表面張力測試：配制固含量為20%的共聚物水溶液，在恒溫（25℃）下測定其共聚物水溶液的表面張力，結果為6次測試的平均值。接觸角測試：由于放射性氣溶膠不易控制和采集，因此，選用PTI-A2實(shí)驗粉塵來(lái)模擬放射性氣溶膠粉塵。配制固含量為20%的共聚物水溶液，將3 g PTI-A2實(shí)驗粉塵壓制成小圓片，測定不同單體比例的共聚物水溶液與PTI-A2實(shí)驗粉塵的接觸角。
1.3.3氣溶膠沉降固定實(shí)驗
用流化床氣溶膠發(fā)生器將4 g PTI-A2實(shí)驗粉塵均勻地分散到自制8 m3密閉空間中，隨后霧化噴淋1 L壓制劑或固定劑，霧化噴淋結束后，在無(wú)擾動(dòng)情況下采用空氣動(dòng)力學(xué)粒徑譜儀檢測氣溶膠在20 min內單位體積內顆粒數的變化情況。
2結果與討論
2.1 FTIR和1HNMR分析
選用PAM-CTA-4和PAM-b-PVTES-2樣品進(jìn)行FTIR和1HNMR表征。
圖1為聚合物的FTIR譜圖。由圖1可知，對于PAM-CTA-4，3202 cm–1處為—NH2的伸縮振動(dòng)吸收峰，1620 cm–1處為C==O鍵的伸縮振動(dòng)吸收峰，1192 cm–1處的吸收峰為C—S鍵的伸縮振動(dòng)，1049 cm–1處的吸收峰為C==S鍵的伸縮振動(dòng)，1415 cm–1處的吸收峰歸屬于苯環(huán)骨架的伸縮振動(dòng)，639 cm–1處的吸收峰為苯環(huán)上單取代的特征峰，表明聚合物PAM-CTA-4已經(jīng)成功制備。在PAM-b-PVTES-2的FTIR譜圖中，879 cm–1處為Si—C鍵的伸縮振動(dòng)吸收峰，1087 cm–1處為Si—O鍵的伸縮振動(dòng)吸收峰，表明聚合物已成功制備。
圖1 PAM-CTA-4和PAM-b-PVTES-2的FTIR譜圖
圖2為DBTTC、PAM-CTA-4和PAM-b-PVTES-2的1HNMR譜圖。如圖2所示，DBTTC的1HNMR譜圖曲線(xiàn)中δ=1.92（a）為氘代丙酮的質(zhì)子峰，δ=7.13~7.31（b）是苯環(huán)上的質(zhì)子峰；δ=4.56（c）的峰為亞甲基（—CH2—）的質(zhì)子峰；δ=2.62（i）為DBTTC樣品中含有的極少量H2O的質(zhì)子峰，可以確定成功合成了RAFT試劑DBTTC。PAM-CTA-4和PAM-b-PVTES-2的1HNMR譜圖曲線(xiàn)中，δ=4.80（j）為重水（D2O）的質(zhì)子峰；δ=7.27~7.48（b）是苯環(huán)上的質(zhì)子峰；δ=4.82（d）為酰胺基（—NH2）的質(zhì)子峰；δ=1.95~2.24（e）是主鏈上的次甲基（—CH—）的質(zhì)子峰；δ=1.31~1.66（f）是主鏈上的亞甲基（—CH2—）的質(zhì)子峰。在PAM-CTA-4曲線(xiàn)中，δ=3.78~3.82（c）為與苯環(huán)相連亞甲基的質(zhì)子峰。PAM-b-PVTES-2曲線(xiàn)中δ=3.39~3.43（c+h）為與苯環(huán)相連和乙烯基中的亞甲基（—CH2—）質(zhì)子峰；δ=0.93~0.95（g）為有機硅中甲基（—CH3）的質(zhì)子峰。通過(guò)FTIR譜圖和1HNMR譜圖可以確定合成了PAM-CTA-4和PAM-b-PVTES-2。
圖2 DBTTC、PAM-CTA-4和PAM-b-PVTES-2的1HNMR譜圖
氣溶膠固定劑PAM-b-PVTES合成路線(xiàn)及GPC、DSC、表面張力等性能測試（一）
氣溶膠固定劑PAM-b-PVTES合成路線(xiàn)及GPC、DSC、表面張力等性能測試（二）