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桐油基衍生物鈉鹽的表面張力、CMC值測定、乳液穩定性、固化膜性能測試（一）
來(lái)源：化工進(jìn)展 瀏覽 69 次 發(fā)布時(shí)間:2025-01-09
桐油和馬來(lái)酸酐經(jīng)Diels-Alder反應形成桐油二酸酐（TM2）、桐油三酸酐（TM3），桐油三酸酐與不同比例的甲基丙烯酸β羥乙酯（HEMA）反應，將桐油三酸酐及其與HEMA反應物中的酸酐官能團水解，合成出含3~6個(gè)羧基官能團丙烯酸酯改性的桐油衍生物。產(chǎn)物結構經(jīng)紅外光譜和核磁共振氫譜表征。測定了桐油基衍生物鈉鹽的表面張力及CMC值，考察了改性桐油基乳化劑對丙烯酸酯類(lèi)單體及低聚物的乳化性能。結果表明，隨著(zhù)桐油基衍生物中的羧酸鈉基團的增加，衍生物的親水性增強，CMC值呈上升趨勢，乳化性能增強。丙烯酸酯改性桐油基衍生物及其復配物可以光固化，可以通過(guò)調節光固化體系的組分得到耐水性很好的光固化膜。
隨著(zhù)化石能源的日益枯竭和環(huán)境問(wèn)題的日益嚴峻，人們對于可再生資源的開(kāi)發(fā)利用越來(lái)越重視。桐油是一種可再生資源，因其固化后的涂層具有耐水、耐腐蝕等特性，受到人們的廣泛關(guān)注。熟桐油常被用作涂料或與其他涂料復配以改善涂料性能，但目前桐油產(chǎn)品相對單一，技術(shù)水平低，產(chǎn)品附加值低，對桐油改性以提高其物理性能、應用及經(jīng)濟價(jià)值，具有重要理論意義及應用前景。
桐油的主要成分是十八碳共軛三烯-9,11,13-酸三甘油酯，其改性位點(diǎn)主要是酯基和共軛三鍵。目前桐油主要用于酚醛樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂、乙烯基樹(shù)脂以及醇酸樹(shù)脂等的改性。黃玉剛等以桐油馬來(lái)酸酐為原料，制備出桐油二酸酐，利用酸酐的酯化反應制備了可光固化的桐油基樹(shù)脂。利用桐油分子上的3個(gè)共軛鏈的反應，可以進(jìn)一步拓展桐油的改性空間。本文系統研究了桐油和馬來(lái)酸酐的反應，制備出桐油二酸酐、桐油三酸酐，進(jìn)一步與甲基丙烯酸β羥乙酯（HEMA）反應合成出系列可光固化及可乳化的桐油基衍生物，表征了其結構，探討了其在光固化涂料方面的應用性能。
1實(shí)驗部分
1.1原料和儀器
試劑：桐油（tung oil），綿陽(yáng)匯恒貿易有限公司，桐酸甘油酯的含量約為84%；馬來(lái)酸酐（MA），上海試劑三廠(chǎng)；甲基丙烯酸β羥乙酯（HEMA），三乙胺，天津化學(xué)試劑有限公司；對甲氧基苯酚，天津希恩斯生化科技有限公司；1,6-己二醇二丙烯酸酯（HDDA），聚氨酯丙烯酸酯（PUA），天津市久日化學(xué)有限公司；1173光引發(fā)劑，汽巴精化公司；雙季戊四醇六丙烯酸酯（DPHA），實(shí)驗室自制。
儀器：紅外光譜儀，Bruker Tensor-27，德國布魯克公司；核磁共振波譜儀，AVANCE 400 Ultrashield，德國布魯克；DDSJ-308A型電導率儀，上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司；新型全自動(dòng)表面張力儀，芬蘭Kibron公司。UV光固化箱，東莞市優(yōu)威通用機械設備有限公司；QHQ-A型漆膜鉛筆劃痕硬度儀、QFH型漆膜劃格儀，天津市中亞材料試驗機廠(chǎng)。
1.2桐油酸酐（TM2、TM3）的合成
在裝有冷凝管、溫度計的100mL三口燒瓶中加入20.02g桐油（其中桐酸甘油酯的含量約為84%，桐酸甘油酯16.80g，0.01924mol），3.77g馬來(lái)酸酐（2倍摩爾量），磁力攪拌，反應初期升溫至70℃，待固體溶解后升溫至100℃反應1h后，得到淺黃色透明液體。產(chǎn)物經(jīng)紅外、核磁表征。桐油與3倍摩爾量馬來(lái)酸酐時(shí)可制得TM3。
1.3桐油三酸酐與甲基丙烯酸β羥乙酯的反應
在100mL三口瓶中加入26.62g桐油三酸酐，加入一定量的甲基丙烯酸β羥乙酯（HEMA），總質(zhì)量1%的三乙胺催化劑及0.5%的對甲氧基苯酚阻聚劑，升溫至100℃，反應1.5h，得到棕黃色透明黏稠液體。產(chǎn)物稍微降溫趁熱轉移至黑色塑料瓶中保存。產(chǎn)物經(jīng)紅外、核磁表征。
1.4乳化劑溶液的配制及光固化膜的制備
（1）將TM3與HEMA反應產(chǎn)物用等當量NaOH水溶液中和，桐油基衍生物中的酸酐水解成羧酸，羧酸全部轉化為羧酸鈉，即得到多子乳化劑溶液。
（2）將合成的丙烯酸酯改性桐油衍生物與其他光固化單體及樹(shù)脂復配成光固化膠及光固化乳液體系，在4%光引發(fā)劑1173的引發(fā)下，在500J/(cm2·min)紫外光固化箱中光固化。
1.5測試與表征
1.5.1表面張力的測定
配制不同濃度的乳化劑溶液，用吊環(huán)法測定不同濃度下的表面張力。
1.5.2 CMC值的測定
配制6mmol/L的乳化劑溶液，不斷稀釋下測得不同濃度的乳化劑溶液的電導率，分別對低濃度和高濃度段電導率作曲線(xiàn)擬合，其交點(diǎn)為乳化劑CMC值。
1.5.3乳液穩定性測試
用60mmol/L的乳化劑與不同量單體及樹(shù)脂在機械攪拌最大轉速下攪拌1h乳化，靜置記錄其分層時(shí)間。
1.5.4固化膜性能測試
參考GB/T 1728—2006用指觸法測涂膜表干時(shí)間；參照0047B/T 6739—2006測試涂膜的鉛筆硬度；參照GB/T 9286—1998測試涂膜在玻璃上的附著(zhù)力；參照GB/T 1733—1993測試涂膜的耐水性。
桐油基衍生物鈉鹽的表面張力、CMC值測定、乳液穩定性、固化膜性能測試（一）