本文研究了火試金法測定鉛精礦中銀含量分析方法。將樣品與熔劑混合、在坩堝中熔融、灰吹、合粒用乙酸處理，重量法稱(chēng)合粒重量，再用硝酸分解合粒，采用ICP-AES測定溶液中的金及其他雜質(zhì)，合粒重量減去金量及鉛、鉍、鉑、鈀雜質(zhì)元素總量即得到銀量。避免了高倍數的稀釋體積及苛刻環(huán)境要求帶來(lái)的誤差，分析結果準確穩定、精密度高。

什么是火試金法？

火試金法是金銀分析的傳統方法，也是仲裁方法。鉛精礦的主要成份根據產(chǎn)品等級規定，鉛含量為40%～70%。目前，使用或參照標準方法檢測鉛精礦中金銀時(shí)，通常存在如下問(wèn)題：（1）樣品中銀含量為1000g/t時(shí)，溶液需要稀釋5000倍;銀含量為2000g/t～3000g/t時(shí)，溶液至少要稀釋10000倍，稀釋倍數過(guò)大帶入的實(shí)驗誤差較大，使得分析結果準確度已無(wú)法滿(mǎn)足市場(chǎng)貿易需求;（2）硝酸介質(zhì)中火焰原子吸收光譜法測定銀，對環(huán)境要求較嚴格，金銀要分開(kāi)區域處理，微量氯即會(huì )產(chǎn)生氯化銀沉淀，從而影響銀的結果的準確性;（3）含鉍鉑鈀等雜質(zhì)的樣品，鉍鉑鈀會(huì )進(jìn)入合粒中，直接重量法結果偏高。為此，本實(shí)驗對鉛精礦測銀的方法進(jìn)行改進(jìn)了研究。采用ICP-AES測定溶液中的金及其他雜質(zhì)，合粒重量減去金量及雜質(zhì)總量即得到銀量。避免了高倍數的稀釋體積及苛刻環(huán)境要求帶來(lái)的誤差，分析結果準確穩定、精密度高。適用于鉛精礦中銀含量的測定，滿(mǎn)足行業(yè)分析需求。

應用實(shí)例：火試金法測定鉛精礦中銀含量

1.試驗部分

1.1試劑

無(wú)水碳酸鈉;氧化鉛;硼砂;二氧化硅;淀粉;氯化鈉;硝酸鉀;冰乙酸。硝酸，鹽酸為優(yōu)級純;實(shí)驗用水均為一級水;鉛、鉍、鉑、鈀標準貯存溶液1000μg/mL（國家鋼鐵材料測試中心）;鉛、鉍標準曲線(xiàn)質(zhì)量濃度為：0、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00（μg/mL）;鉑、鈀標準曲線(xiàn)質(zhì)量濃度為：0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00（μg/mL）。

1.2實(shí)驗方法

1.2.1熔樣

稱(chēng)取30 g無(wú)水碳酸鈉，150 g氧化鉛，10 g硼砂，15g二氧化硅和淀粉或硝酸鉀于黏土坩堝中，稱(chēng)取10g（精確到0.0001g）試樣攪拌均勻，覆蓋10mm氯化鈉;將配好料的坩堝置于900℃的試金電爐中，保溫10 min，在35 min內升溫至1100℃，保溫15 min出爐，將熔融物倒入鑄鐵模中，冷卻后將鉛扣錘成立方體。

1.2.2灰吹

將鉛扣放入已在900℃預熱30 min的灰皿中，關(guān)閉爐門(mén)待鉛液表面黑色膜脫去，打開(kāi)爐門(mén)，使爐溫盡快降至860℃，關(guān)閉爐門(mén)進(jìn)行灰吹，當合粒出現閃光點(diǎn)后，取出灰皿，冷卻。

1.2.3分金

夾出合粒至瓷坩堝中，在坩堝中加15mL乙酸（1+3），加熱微沸約5 min，洗凈烘干，用超微量天平稱(chēng)合粒重量。將合粒砸扁成薄片狀，放回瓷坩堝中，加入15 mL熱硝酸（1+7），低溫加熱溶解，保留金粒在瓷坩堝中，將分金溶液轉移到燒杯中，并清洗3次，金粒低溫烘干，高溫爐烘烤5min，取出冷卻后稱(chēng)量。

1.2.4雜質(zhì)測定

將保留的分金液和洗液蒸發(fā)近干，加5ml王水加熱溶解，定容，用ICP-AES測定。

2.結果與討論

2.1波長(cháng)選擇

本方法對鉛、鉍、鉑、鈀各元素的分析譜線(xiàn)采用儀器推薦的分析譜線(xiàn)進(jìn)行試驗，元素及相應的分析譜線(xiàn)見(jiàn)表1。

2.2合粒中雜質(zhì)殘留分析

分別稱(chēng)取3個(gè)10mg高純銀，向試金坩堝中加入不同質(zhì)量的鉍、鉑和鈀標準溶液，再按照試驗方法進(jìn)行試驗，其結果見(jiàn)表2;在試驗條件下，鉍元素隨著(zhù)樣品中鉍量的增加，合粒中殘留的鉍也隨之增加;鉑、鈀可以在火試金實(shí)驗過(guò)程中準確測出，并且合粒中測出少量的鉛。

2.3精密度試驗

各稱(chēng)取11份GBW07176鉛精礦標樣（銀標值：626g/t）和BY0111-1鉛精礦標樣（銀標值：2096g/t），按試驗方法測定銀含量，試驗結果見(jiàn)表3。

以上結果可以看出，對不同梯度銀含量的鉛精礦標樣平行測定11次，銀含量的相對標準偏差分別為0.78%、0.25%，滿(mǎn)足分析要求。

3.結論

本方法中銀的含量是通過(guò)經(jīng)典重量法減去雜質(zhì)元素（鉛、鉍、鉑、鈀）和金所得，避免了高倍數的稀釋體積及苛刻環(huán)境要求帶來(lái)的誤差，分析結果準確穩定、精密度高，適用于鉛精礦中銀含量的測定，滿(mǎn)足行業(yè)分析需求。